热电转换技术是利用热电材料的Seebeck效应和Peltier效应实现热能和电能转换的技术,对于回收废热、实现国家节能减排战略具有重要意义。其中,镁硅基热电材料以其原料丰富、无毒、安全可靠的特点,已有比较广泛的研究。而压缩科学是21世纪的科学需求和挑战,材料在高压下具有独特的结构和不同寻常的性能。高压条件下能否合成镁硅热电材料,合成的镁硅块体材料具有怎样的热/电/力学性能,这些都未见报道,对于这一问题的研究具有重要的理论和实际意义。本论文探索了高压条件下一步合成并烧结镁硅块体热电材料的工艺,研究了高压制备样品的热电性能和力学性能及其影响因素,主要研究结果总结如下:（1）采用静高压六面顶大腔体压机一步制备块体镁硅,研究发现温度为923 K,压强为2 GPa时,能够成功制备单相的镁硅材料;研究了过量镁Mg_2+δSi（δ=0、0.03、0.08）对高压合成材料的影响,发现高压合成不同于传统的固相反应方法,镁元素的挥发和损耗较小,几乎不需要过量镁,有利于精确控制材料的组分;（2）研究了高温高压方法制备掺Sb的镁硅样品的热电性能,随着掺Sb量的增加,晶胞膨胀,微观形貌表明Sb元素分布不均匀,样品掺Sb后,电导率提升了2³个数量级,Seebeck系数的绝对值随温度升高而变大,室温下Mg₂Si_0.95Sb_0.05的晶格热导率比Mg₂Si下降了约25%,在800 K时样品Mg₂Si_0.995Sb_0.005取得最大ZT值⁰.2;（3）研究了高温高压制备Mg₂Si_0.995Sb_0.005样品的力学性能,样品的压缩强度为299.5 MPa,硬度为4.13 GPa,而弯曲强度、弹性模量和断裂韧性性能较低,分别为34.9 MPa,58.7 GPa和0.15 MPa m^1/2,表明高温高压制备的镁硅样品要投入应用,还需要继续优化其热电性能和力学性能。