干胶转化法制备多级孔分子筛

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本论文立足于采用干胶转化法制备多级孔分子筛,主要研究了以海绵和非离子表面活性剂P123碳化形成的多孔碳为硬模板制备多级孔Beta分子筛和利用直链二元胺作为唯一的模板剂制备纳米晶体组装ZSM-5分子筛。第一部分为多级孔Beta分子筛的制备。海绵通过碳化得到大孔模板,而P123碳化形成导向介孔的碳模板,四乙基氢氧化铵(TEAOH)作为微孔Beta分子筛的导向剂合成制备了具有大孔-介孔-微孔多级孔道的Beta分子筛。通过控制前驱物中SiO2/Al2O3和TEAOH/SiO2的摩尔比,经过干胶转化法合成出多级孔Beta分子筛。所得样品的一级粒子粒径在10~50nm之间,比表面积在610~650cm2g-1之间,总孔体积在1.08~1.23cm3g-1之间。第二部分是由第三、四章构成,详细介绍了利用直链二元胺制备ZSM-5分子筛。分别选用己二胺和乙二胺做为唯一微孔沸石导向剂,青岛硅胶为硅源、偏铝酸钠为铝源制备纳米粒子ZSM-5组装的分子筛。分别考察了胺硅比、硅铝比和碱度对晶化的影响。结果表明,提高胺硅比有利于无定型前驱物向ZSM-5分子筛的转化。低硅铝比不利于分子筛的晶化,但低硅铝比(30)所得分子筛的初级粒子粒径较小,晶粒尺寸为50nm左右。而高硅铝比所得样品初级粒子为400nm左右。增大体系的碱度可以增加晶化速率,但易产生石英杂晶。
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