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配位聚合物的研究在无机化学领域占有十分重要的地位,其独特的结构和良好的性能使其在催化、电化学、生物传感、分子识别与分离等诸多领域有着十分广泛的应用,一直是配位化学研究的热点之一。本文分别选取了两种含氮氧羧酸类有机物作为主配体,与过渡金属离子合成了共7种配位聚合物,其中5种配合物为首次成功合成。具体研究内容如下:（1）研究了以2,6-吡啶二甲酸（DPC）和1,10-菲啰啉（phen）为配体,通过水热法合成了两种二维层状配合物,其化学式分别为[Co（DPC）·（phen）·H2O]·2H2O（C1）、[Ni（DPC）·（phen）·H2O]·2H2O（C2）,并对这两种配合物进行了单晶X射线衍射分析（SXRD）、红外光谱分析（FT-IR）、差示扫描量热分析（DSC）等表征。同时,采用差示扫描量热法首次测量了在203～311 K范围内这两种配合物的摩尔热容,并获得了它们的热力学数据,计算得到配合物C1和配合物C2在298.15 K处的摩尔热容分别为443.74 J?mol-1?K-1和492.70 J?mol-1?K-1。（2）以DPC和phen作为配体,通过水热法首次合成了三种双金属配合物,分别为二维层状双金属配合物[Ni（phen）2·Co（phen）2·2Co（DPC）2·4H2O]·13H2O（C3）、[Co（phen）3·Fe（phen）3·2Co（DPC）2·2Fe（DPC）2]·2H2O（C4）和三维立体双金属配合物[Co（DPC）2·Cu（DPC）3·2Cu（Phen）2·4H2O]·14H2O（C5）,并对这三种配合物进行了SXRD、FT-IR、元素分析（EA）等表征;SXRD结果表明配合物C3～C5均属于三斜晶系、P1空间群,其中配合物C3的晶胞参数为:Mr=1922.98,a=10.0585（18）nm,b=14.684（3）nm,c=14.931（3）nm,α=74.078（6）°,β=78.399（6）°,γ=75.279（6）°,V=2030.5（7）nm3,Z=1。SXRD结果可知配合物C4的晶胞参数为:Mr=2782.43,a=13.1026（9）nm,b=14.2989（9）nm,c=18.2455（10）nm,α=105.117（2）°,β=103.177（2）°,γ=100.122（2）°,V=3111.0（3）3,Z=1。SXRD结果表明配合物C5的晶胞参数为:Mr=1955.10,a=10.0956（5）nm,b=14.6914（9）nm,c=14.9844（9）nm,α=73.776（2）°,β=78.734（2）°,γ=74.945（2）°,V=2042.6（2）3,Z=1。本实验提出了一种简易高效地合成基于DPC配体的双金属配合物单晶的思路。（3）以2,6-吡嗪二羧酸（pzda）和phen作为配体,通过溶剂热法首次成功合成了两种结构新颖的配合物,分别为二维层状钴金属配合物[2Co（pzda）·（phen）·2H2O]·2H2O（C6）和三维结构镍金属配合物[2Ni（pzda）·（phen）·2H2O]·2H2O（C7）,并对这两种配合物进行了SXRD、FT-IR、EA等表征;SXRD结果表明,成功合成了两种与[Co（DPC）·（phen）·H2O]·2H2O的晶体结构十分相似的新型配合物,配合物C6、C7均属于三斜晶系,P-1空间群。两种配位聚合物的结构通过氢键形成三维构架,杂环之间有很强的π-π堆积效应。进一步研究发现本章合成的晶体结构中还存在C–H···N氢键。