研究了以邻苯二酚和甲醇为原料,气相催化醚化合成愈创木酚的绿色合成工艺;反应液在回收未反应的邻苯二酚后得到愈创木酚初品,愈创木酚初品再通过熔融结晶-减压精馏耦合纯化技术得到实现分离;同时对愈创木酚合成过程所产生的副产品进行了定性分析,为产品的品质控制提供理论依据。首先,研究了邻苯二酚和甲醇气相催化醚化合成愈创木酚的合成工艺。以磷酸二氢钠作为改性前驱体,负载到α-Al₂O₃作为催化剂,气相催化合成愈创木酚,反应温度为270²80℃,甲醇与邻苯二酚的质量比为3.2:1,甲醇与邻苯二酚混合物的流量为0.04ml/min,通过优化反应转化率达到54%以上的同时反应选择性达到92%以上。其次,以工厂合成的愈创木酚初品为原料,熔融结晶-减压精馏耦合纯化技术分离得到高纯度愈创木酚。合成得到的愈创木酚初品的纯度约97%,为了获得高纯度的愈创木酚,我们进一步进行熔融结晶操作,以及减压精馏耦合工艺。首先我们将纯度为97%左右的愈创木酚完全熔化,将液体投放到结晶器中,设置初始温度为25℃,在结晶器的上口加入愈创木酚晶种（粉末状,重量为液体总重量的1-3‰）,开始程序降温,其中降温速率控制在0.5℃/h为最佳,降温至15℃结晶结束,减压抽滤结晶器中未结晶的母液;抽滤结束后开始程序升温,其中升温速率控制在1℃/h为最佳,升温至25℃,升温发汗过程结束,减压抽滤出结晶器中未结晶的母液,抽滤结束之后升温至40℃,使结晶器内愈创木酚全部熔化,用气相色谱分析产品纯度,最终纯度达到99.58%。将抽滤出来的母液富集,然后进行减压精馏,在不同的理论塔板数下进行精馏,控制精馏塔中的回流比,用气相色谱分析产品纯度,最终愈创木酚的纯度为97%左右,可以作为熔融结晶的原料。最后,精馏塔塔底富集的母液中主要含有三种杂质,其中一种为邻苯二甲醚（可以与标准品进行质谱,核磁共振以及气相色谱的比对）,另外两种需要通过层析色谱分离,以及邻位香兰素的还原,最终通过气相色谱-质谱联用仪以及核磁共振得以证明另外两种杂质分别为3-甲基愈创木酚和6-甲基愈创木酚,最终通过萃取和反萃取的方式可以获得纯品邻苯二甲醚。