通过对目前商用锂离子电池碳负极材料行业以及其他非碳负极材料研究情况的调查分析，我们认为，在未来相当长的一段时间内，以石墨为代表的碳负极材料仍将牢牢占据锂离子电池负极材料市场。但是不可否认的是，石墨负极材料理论容量低首次不可逆容量高等瓶颈问题一直阻碍着其进一步发展，其距离动力锂离子电池的相关要求也存在着一定的差距。本文以天然鳞片石墨、天然微晶石墨以及人造石墨为原料，利用高氯酸、浓硫酸等多种插层剂制备了多种石墨层间化合物，然后将所制备的石墨层间化合物根据其特性选择热处理温度，进行缓慢脱插即微膨过程，通过插层剂的受热分解，在石墨基体中引入缺陷结构，为石墨提供额外的储锂空间，并缓解石墨的体积膨胀，提高石墨负极的比容量以及循环和倍率性能。在本论文中，利用高氯酸作为插层剂和氧化剂，以天然鳞片石墨为原料，利用化学插层法以及后续热处理的过程，成功制备了高氯酸插层的微膨石墨，并讨论了反应温度、反应时间、水洗工艺、脱插温度等对其作为锂离子电池负极材料性能的影响，确定了高氯酸微膨鳞片石墨的最佳工艺参数为插层反应温度120℃，反应时间30min，脱插温度200℃。将其作为锂离子电池负极材料时，在0.2C的电流密度下，其比容量可达395mAh/g，在1.6C的大电流下，仍旧能够维持约260mAh/g的比容量，其性能大大的超过了天然鳞片石墨原料。此外，本论文还将微膨处理拓展至了天然微晶石墨和人造石墨，讨论了各种石墨基体与各种插层剂之间的不同搭配对于微膨石墨电化学性能的影响，并试图对不同石墨的微膨机理做出简要说明。实验结果表明，浓硫酸插层微膨微晶石墨具有较为优良的性能。其在0.2C的电流密度下的循环比容量可达385mAh/g，在1.6C下可达326mAh/g，相比微晶石墨原料均有了大幅提高。除此之外，其首次库伦效率也得到了提升，并避免了体积比容量因为膨胀而过多的损失。