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色谱柱是气相色谱分析的关键。色谱分析的好坏主要取决于色谱柱的选择性和柱效,也就是取决于色谱固定相的选择。对于一类好的色谱固定相,必须易涂渍,成膜性好,热稳定性高,选择性好,重现性好,易于交联。因此,新型固定相的合成成为色谱分析的关键问题。
熔融有机盐作为一种新型的气相色谱固定相,相对于常见的高聚物类固定相而言,它具有化学结构明确,库仑力和定向相互作用强,合成方法简单且合成的重现性好等优点。同时,由于合成这些固定相的有机酸碱原材料来源丰富,选择面宽,价格便宜,因此熔融有机盐近年来引起了人们的关注。熔融有机盐可以通过改变阴离子或阳离子而达到对不同物质的分离,具有较高的选择性,本室近几年已经成功地研制了多种新型的毛细管气相色谱固定相。
本文选取了对甲苯磺酸三乙铵、对甲苯磺酸正丙铵、对甲苯磺酸二异丙铵、对甲苯磺酸正三丙铵、对甲苯磺酸正丁铵五种熔融有机盐作为研究对象,制备成毛细管柱,详细研究了它们对各种物质的分离能力及这几种固定相的柱性能,通过测定它们的柱流失温度,可以看到熔融有机盐的热稳定性好,使用范围宽,基本上最高使用温度都在200℃以上。另外,本文采取了静态涂敷方法制备毛细管柱,并与本室前面研究所采用的动态涂敷方法制备的柱子进行了比较,得出用静态法制备的柱子柱效比较高,峰型尖锐。通过比较,选取了四根柱子分别测定了食品中的苯甲酸,甜蜜素以及油墨和几种药品中的溶剂残留量,从实验中可以看出,这几种固定相分离效果较好,定性和定量结果令人满意,基本上达到了实际样品的分析要求,可以适用于食品检验、石油化工、香料、环保等多方面不同领域物质的分析检测。因此,这些固定相具有很高的实用价值。
本文在熔融有机盐固定相的实际应用发面取得了良好的效果。