21世纪以来,能源储量在供给和使用的矛盾越来越突出。在社会可持续发展的挑战下,依赖石油、煤炭等化石类不可再生能源的现状对于人类发展的影响深远。因此急需寻求出能够替代传统的化石燃料的可再生清洁绿色能源,以及开发对应的储能装置。在二次电池中,锂离子电池和钠离子电池的快速发展使其成为了绿色能源的新成员,它们拥有清洁环保等诸多优势。其中的二维层状材料MoS₂和WS₂因其独特的性质有着巨大的发展潜力。但是,其仍然有着在循环过程中结构的不稳定性以及较差的导电性的劣势。在本论文中针对以上的缺点难题,通过设计合成微纳结构的二硫化钼与碳基材料的复合;钼掺杂金属相二硫化钨,由此进一步优化了该电极材料作为钠离子电池负极材料的电化学性能,通过探究取得了一系列的研究成果:（1）通过引入氧化石墨烯水热还原制备MoS₂/RGO复合材料。MoS₂超薄纳米片以嵌入的方式均匀分布在层状石墨烯基底的表面。在低温水热温度反应下,MoS₂具有一定程度的夹层扩展,扩大的Na⁺脱嵌的空间可以降低Na⁺的迁移扩散阻力。石墨烯作为碳基材料,其优异的物理化学性质,不仅可以提高材料的导电性,大的比表面积也能够激活更多的反应位点,降低钠离子的扩散壁垒。在进行钠离子电池负极测试时,在0.1 A g^-1的小电流密度下,经过300圈循环仍有428 mAh g^-1的可逆容量。（2）通过有机溶剂水热和高温烧结两步处理合成具有二维层间距扩展的MoS₂/C复合材料。水热中引入的DMF溶剂增大反应生成MoS₂的二维层间距,可以容纳更多钠离子的电化学反应脱嵌。添加的表面活性剂PVP在水热中不仅可以调控材料的微观形貌形成,片球状结构利于材料与电解液的接触并缓解团聚效应。而且在经过高温烧结碳化后可以作为导电炭与二硫化钼进行复合,改善材料导电性不足的问题。在0.1 A g^-1的电流密度下循环100圈后,可逆容量仍然维持在比较可观的450 mAh g^-1。（3）通过有机溶剂的高温水热的方法合成出的WS₂,具有金属相的导电性和极大二维层间距,优异的钠离子脱嵌能力非常适于作为钠离子电池材料。在此基础上微量掺杂,从而形成异质掺杂金属相1T-W_0.9Mo_0.1S₂复合材料,该金属相材料比传统的半导体相具有更优良的导电能力。扩大的层间距更利于钠离子的活性脱嵌反应,而且通过异质原子掺杂使得在取代过程中能产生更多的断裂缺陷,暴露出更多的活性位点进行接触反应,同时还有一定的细化颗粒能力,小的颗粒尺寸能进一步提高材料的电化学活性。在钠离子电池的小电流0.1 A g^-1的电流密度测试下,经过循环180圈后,可逆容量保持在411 mAh g^-1,且具有很高的容量保持率。