液—质联用法检测乳品中六种聚醚类抗生素的残留

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聚醚类抗生素又称离子载体抗生素,是目前广泛使用的高效、广谱抗球虫药,也可作为畜禽的促生长剂。过量地使用这种抗生素会导致动物产品中残留,甚至会造成畜禽动物的中毒或死亡。本研究以外标法为定量手段,以全脂牛奶、低脂牛奶、鲜牛奶、全脂奶粉、婴儿钙化奶粉、脱脂奶粉为材料,建立了一种专属、灵敏的超高效液相色谱-串接质谱法检测六种聚醚类抗生素残留的分析方法。结果表明:1.二氯甲烷、甲醇和乙酸乙酯作为提取剂时,样品的平均回收率在10.52%~70.13%,而乙腈作为提取剂时,样品的平均回收率均可达到70%以上,确定提取溶剂为乙腈。2.固相萃取法和凝胶渗透色谱法作为净化方法时,样品的平均回收率在15.21%~65.40%,而液液萃取法作为净化方法时,样品的平均回收率均可达到71.20%以上,故选取液液萃取法作为净化方法。3.色谱条件为:色谱柱温度40℃;流速0.25 mL /min;流动相甲醇+0.1%甲酸-5 mmol/L的乙酸铵(90:10,v:v);进样量:5.0μL。质谱条件:毛细管电压2.8 KV;离子源温度110℃;去溶剂气温度380℃;去溶剂气(氮气)流量600 L/hr。4.在此条件下,六种抗生素在0.5μg/Kg~100μg/Kg浓度范围内呈线性,相关系数r>0.99。在空白样品中,添加拉沙洛素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素和马杜拉霉素的回收率分别在75.62%~112.55%、78.25%~112.13%、74.89%~108.10%、78.11%~108.94%、74.60%~114.20%、78.70%~115.64%之间,精密度(RSD)分别为4.97%~12.88%、3.91%~13.76%、5.34%~13.68%、4.40%~13.94%、4.19%~13.42%、3.94%~12.59%之间,最低检测限分别为0.2μg/Kg、0.1μg/Kg、0.1μg/Kg、0.2μg/Kg、0.1μg/Kg、0.3μg/Kg。本实验建立方法可应用于牛奶和奶粉中六种聚醚类抗生素残留的检测。
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