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对羟基苯甲醛(简称PHBA)是一种重要的有机中问体,被广泛应用于化工、农业、医药、香料等许多领域。目前工业上生产对羟基苯甲醛的方法都存在设备腐蚀严重、环境污染和后续处理复杂等缺点。
本文针对上述问题,采用金属卟啉作为催化剂,研究了一种会属卟啉催化氧气氧化对甲酚制取对羟基苯甲醛的方法。本法采用金属卟啉代替常规金属盐作为催化剂,实现了以清洁廉价的氧气代替污染严重的化学氧化剂,并且在较低碱量条件下,以较高收率得到对羟基苯甲醛,从而显著降低了该反应对环境的污染以及工业上后续除盐成本。
本文系统地研究了催化剂种类及用量、反应时间、反应温度、NaOH用量、溶剂种类和反应压力等凶素对氧气氧化对甲酚制取对羟基苯甲醛反应的影响。最终得到优化条件如下:20ppm氯化四-(对硝基苯基)钴卟啉作为催化剂,反应时间5h,反应温度70℃,NaOH与原料摩尔比为2:1,20mL甲醇,氧气压力0.4MPa,原料初始浓度3.75mol/L。
在上述优化反应条件下,对甲酚的转化率为69.8%,对羟基苯甲醛的选择性为86.6%,对羟基苯甲醛的收率为60.4%。
最后,采用分步结晶法对主产物进行分离,分离所得产物经过熔点测定、红外光谱法和液相色谱法分析检测,证明为对羟基苯甲醛,且纯度高达99%。