常压碳化法制备碳酸镁水合物的新工艺

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本文以卤水为原料,采用新的制备工艺,在常压下制备过滤性能良好的碳酸镁晶体。实验首先以氯化镁为原料,向氯化镁溶液中通入二氧化碳气体,同时加入氢氧化钠调节体系pH值,探索了该体系下反应温度、反应物浓度、氢氧化钠滴加速率、二氧化碳气体通入速率及通入时间、搅拌速度和陈化时间等条件对反应的影响。把所得规律应用到氯化钠-氯化镁体系中,探索了氯化钠的存在对反应的影响,并分析了反应放大过程中反应条件的变化规律。最后,以卤水为原料,制得过了滤性能良好的碳酸镁水合物。实验采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪等仪器,从产物过滤性能、形貌、粒径、结构等方面对产物进行了分析。采用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法,测定了溶液中Mg2+浓度,进而对产物纯度、产率及反应速度进行了分析。最终分析得出了反应条件变化对反应过程及产物的影响规律,确定了制备性能良好产物所需的实验条件。在氯化镁体系反应过程中,首先采用氯化镁溶液进行实验。实验发现:反应温度对产物过滤性能没有明显影响,但当制备温度低于40℃时,产物为针状三水碳酸镁晶体,温度高于40℃后,晶体转化为片状的碱式碳酸镁;随反应初始浓度降低,产物过滤性能改善,晶体表面趋于光滑,但反应速率下降,产率和纯度则呈先增后减趋势;氢氧化钠溶液滴加速率越慢,产物过滤性能越好,产率和纯度越高,晶体形貌越佳;二氧化碳气体通入速率高于1.2L/h时,产物过滤性能及晶体形貌较为理想;搅拌应贯穿全程,且不宜过快或过慢:随陈化时间的增加,晶体尺寸趋于均匀,形貌趋于理想。按一定比例配制氯化镁-氯化钠溶液,以此作为模拟卤水进行实验,分析了氯化钠的存在对产物过滤性能、粒径及产率的影响。为提高反应效率,分析了在较高温度下,氢氧化钠溶液滴加速率和浓度变化对于该体系的影响。初步分析了反应体积增大后,实验条件的变化规律。实验发现,产物的过滤性能及反应产率均未受氯化钠存在的影响;产物粒径随氯化钠浓度的增加而增大。温度和浓度均较高时,所得产物过滤性能虽不能与低浓度下产物相比,但已有较大改观,且随温度升高,产物过滤性能有变好趋势,但产物形貌不是理想的片状结构。高温下氢氧化钠溶液加入速度较快时,过滤性能仍不乐观。通过简单的实验过程放大发现,对于该过程比例放大法的思想较为适用,且反应物浓度是影响反应结果的主要因素。根据前面实验所得结果,对卤水体系直接进行实验,实验所得产物为棕黄色,这主要因为卤水中含有大量金属离子,为防止其对产物产生影响,卤水使用前需精制。实验中采用了操作简便且效果较好的中和沉淀法,向溶液中加入碱,金属离子与碱发生反应生成不溶于水的氢氧化物沉淀,过滤分离沉淀,卤水得以精制。精制后的卤水,采用络合滴定法测定了其中Mg2+浓度,配制相应浓度的氢氧化钠溶液,控制反应条件在常温常压下进行实验,最终制得了碳酸镁晶体,其呈白色针状,过滤性能良好,表面光滑,尺寸均匀,反应产率较高,但随体积的增大产率有减小趋势。
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