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纳米材料由于其独特的理化性质,在过去的十年取得了显著的进步,被广泛地应用于光电、传感、催化等领域。随着时代的发展和进步,人们对材料的性能要求也越来越高,单一纳米材料所表现出的劣势也越来越明显,不能满足现代高新技术发展的需要,在某种程度上限制了材料的研发和应用。如何构建纳米复合材料,放大材料的优势性能,规避劣势成为目前的主流研究思路。本文通过简便可控的电化学沉积和结晶法分别制备了Cu2O/Cu,CH3NH3PbX3/SiO2（X=Cl,Br,I）,CH3NH3PbX3/多肽和CH3NH3PbX3/g-C3N4的纳米复合材料,详细研究了Cu2O/Cu的电化学性质以及CH3NH3PbX3纳米复合材料光学性质的变化,构建及优化了基于Cu2O/Cu纳米复合材料的H2O2电化学传感器,深入分析了CH3NH3PbX3/SiO2、CH3NH3PbX3/多肽和CH3NH3PbX3/g-C3N4的光学性质、形貌控制、稳定性提升和包覆机理,具体结果如下:（1）利用电化学阴极沉积技术,成功制备了Cu2O/Cu纳米复合材料。考察了沉积条件如时间、温度和pH值对镀层形貌和组成的影响。研究结果表明:在pH 4.5,60℃,沉积时间1 h和沉积电位-0.2 V条件下,得到了主要成分为Cu纳米立方体（CuNCs）的镀层,且CuNCs随着沉积时间的延长或电解液温度的增加尺寸逐渐增大。同时,镀层表面的Cu2O含量也随着时间的延长和温度的增加而增加;当缓慢增加电解液pH值时,Cu2O自身歧化反应的速率下降,Cu2O含量增加明显,镀层表面的立方Cu逐渐转变为三角锥形的Cu2O。（2）构建了基于Cu2O/Cu/GC纳米复合电极的H2O2电化学传感器。通过优化实验条件发现:电解液pH值为4.5以及沉积时间为30 min时,所制备的Cu2O/Cu/GC复合电极对H2O2的响应灵敏度最高。镀层中Cu2O含量太低或太高都会影响复合电极对H2O2的响应灵敏度。Cu2O/Cu/GC纳米复合电极对H2O2表现出良好的电催化性能,如响应时间快（3 s）,线性检测范围宽4.0×10-7-1.0×10-2 M（R=0.996）,响应灵敏度高达870.3μA·m M-1·cm-2,检测限低至2.0×10-7 M,并且成功用于牛奶中H2O2的检测,加标回收率高达90%以上。（3）利用直链烷基铵CH3（CH2）7NH3Br（OABr）和CH3（CH2）17NH3Br（ODABr）作为钙钛矿纳米晶（PNCs）的保护基,制备了具有绿色荧光,尺寸大小分别为3.9±1.0nm和6.5±1.4 nm的PNCOABr和PNCODABr。两者的荧光峰分别位于513 nm和529 nm,荧光量子产率分别为20%和10%。通过掺入不同含量的Cl或I,PNCs样品的吸收和荧光分别蓝移或红移,实现了荧光波长在441-553 nm范围可调。此外,由于直链烷基铵保护基的存在,PNCs相对于块体材料在空气中的稳定性更好。（4）实验采用枝状的3-氨基丙基三乙氧基硅（APTES）保护基作为钙钛矿纳米晶的保护基,成功合成了形貌均匀,分散性较好,产率较高的CH3NH3PbX3/SiO2纳米复合材料。通过调节枝状保护基的浓度,实现了PNCs尺寸（2.5-100 nm）和荧光（452-524 nm）的精确可调,荧光量子产率最高可达55%。通过对比直链保护基和枝状保护基在PNCs中不同的包覆效果,提出了PNCs两相间溶解-析出的模型,解释了直链保护基和枝状保护基对PNCs形貌和尺寸的影响。另外,由于PNCs表面存在位阻较强的枝状保护基和SiO2层,CH3NH3PbX3/SiO2纳米复合材料相对于直链保护基包覆的PNCs在强极性溶剂中的稳定性显著提高。（5）详细研究了钙钛矿纳米晶的表面钝化机理及制备了多肽分子包覆的PNCs。通过控制实验条件得出:氨基和羧基共同存在时才能获得高荧光效率的PNCs,因为氨基和羧基之间的质子化反应产生了-NH3+和-COO-基团,可分别钝化Br和Pb缺陷,提高了PNCs电子空穴对的辐射跃迁比例。基于上述协同效应,首次采用不同链长的多肽分子作为保护基,利用多肽分子中的-NH2和-COOH对PNCs进行表面缺陷钝化,制备了CH3NH3PbX3/多肽的纳米复合材料,样品的产量最高可达44%。通过调节多肽分子的含量,获得了3.9-8.6 nm尺寸大小的PNCs。由于该尺度下的强量子尺寸效应,PNCs的荧光也随着尺寸的改变而在449-531 nm范围内变化。最后,采用同样的方法,成功将多肽分子应用于无机钙钛矿CsPbBr3PNCs的制备中,证明了此方法具有较好的普适性。（6）成功制备了CH3NH3PbBr3/g-C3N4纳米复合材料,并研究了质子化的g-C3N4（p-g-C3N4）对PNCs形貌和光学性质的影响。实验发现,g-C3N4在质子化后,层数减少,吸收和荧光略微蓝移,C-N-H键的比例增加。随着PNCs前驱体溶液中p-g-C3N4浓度的增加,PNCs的形貌由立方状逐渐转变为片状或带状,层数逐渐减少,吸收和荧光均蓝移。通过对样品的荧光峰进行高斯拟合,获得了1-6层钙钛矿纳米片（PNSs）的特征荧光峰和吸收峰。另外,PNCs的荧光强度随着p-g-C3N4浓度的增加而逐渐减弱,可能是由于PNCs/p-g-C3N4异质结的形成造成PNCs中电子空穴对的分离所致。