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本文对疏水性硫酸钡及高分散性、新颖形貌微细硫酸钡的制备、硫酸钡的原位增白进行了实验研究。所制备的微细硫酸钡达到GB/T2899优等品的要求,对实际生产具有一定的指导作用。
以活化度、白度和疏水角为检测指标,对改性剂进行了筛选。通过实验确定了改性温度、时间、改性剂用量等工艺条件;实验研究了复合改性剂配比对样品白度随温度变化的影响,利用改性剂之间的协同作用,得到了白度稳定的疏水性硫酸钡产品。
采用EDTA络合法,通过添加晶形控制剂、调控反应条件等制备了分散性好、形貌新颖的BaSO4粒子,产品白度可达97.6%。采用SEM、XRD和激光粒度分析等手段对BaSO4粒子进行表征。Na2SO4溶液浓度为 0.6mol/L得到杏仁状纳米/微米聚集体结构BaSO4粒子;采用滴加方式可获得表面光滑的橄榄状BaSO4粒子;加入0.8‰ZnSO4得到椭球状BaSO4粒子;加入20‰聚乙烯醇缩甲醛得到椭圆形片状BaSO4粒子。以硫酸锰、氯化钡为原料,得到了高白度、形貌规整的BaSO4粒子,同时副产氯化锰;以硫酸铵、氢氧化钡为原料得到橄榄球状BaSO4粒子,并实现了滤液的回收利用。激光粒度分析表明,所得BaSO4粒径在0.5-2μm范围内。XRD分析表明,晶形控制剂的加入只影响产品的形貌和粒径,不影响BaSO4晶体的物相结构。
通过原位包硅和连二亚硫酸钠增白实验,确定了最佳温度、pH值及增白剂用量等工艺条件,SiO2/BaSO4质量比为1:15,温度80℃,pH值为9时,使产品白度提高了0.7%。连二亚硫酸钠用量2%,络合剂用量0.5%时,使产品白度提高了2.3%。