黄柏中黄色素提取分离与改性研究

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一直以来,黄柏的化学成分、药理作用和临床研究受到人们的关注,而造成了忽略了黄柏内表皮的丰硕的黄色素的结果。经查阅大量文献资料,科研人员对黄柏色素的报道不多,把黄柏色素作为天然食品色素的研究更是未见报道。黄柏蕴含天然、量多的黄色素,黄色素是在人们生活中是很重要的一种色素,黄柏色素赋予食品艳丽的色彩,安全无毒,对于食品工业而言,开发一种新的、天然、安全、无毒无害、放心的食品添加剂有着重要的意义。本论文以黄柏色素为研究对象,通过对比超声提取法、溶剂浸提法和微波提取法三种黄柏色素提取方法,并对黄柏提取工艺进行了单因素试验和正交试验,还对黄柏色素的稳定性进行了一系列考查。经过文献调查,导致黄柏苦味的原因是黄柏中的生物碱的存在,如黄柏中的小檗碱和黄柏酮,黄柏酮是是黄柏的特征物质,因此有必要建立高效液相色谱法同时测定黄柏中的小檗碱和黄柏酮。并用电子舌检测装置法测定纽甜对黄柏色素改性试验的影响,对纽甜的稳定性进行了一系列的考查。微波提取法是三种提取方式中最优的,提取率最高的,最简单的。提取工艺条件是水,料液比(g:m L)为1:100,提取时间为160s,功率为520W。黄柏色素在光照,p H≤7,Na+、Cu2+、Mg2+、Ca2+的离子溶液,常见添加剂和有氧化性物质存在时均具有一定的稳定性。盐酸小檗碱、黄柏酮在403.4-10084.7μg范围内的线性良好,盐酸小檗碱在加标浓度500μg、1000μg、5000μg加标回收率(n=6)91.27-100.2%,RSD1.58%-2.11%.黄柏酮在加标浓度100μg、500μg、1000μg加标回收率(n=6)92-98.21%,RSD1.84-2.53%。日内重复性试验RSD1.81-1.96,日间重复性试验RSD2.09-2.75%。3批黄柏药材小檗碱的含量高于黄柏酮,小檗碱含量14.27-15.43 mg·g,RSD 2.29-2.85%,黄柏酮含量1.15-1.34 mg·g,RSD1.15-1.56%。用电子舌检测加入纽甜后可对黄柏色素进行改性,降低了苦味使得口味得到了改善,苦味减少,在纽甜添加量为0.025%时,其苦味值降到了1.25,纽甜增加量为0.4%时候,苦味值为0.75。分别考查对纽甜的热稳定性、在水中的稳定性和p H对纽甜的影响。得出纽甜在100℃以上热稳定性不好,时间越长越不好,所以温度最好是低于100℃。不论放置1d还是50d,纽甜水溶液的峰面积变化不大,保留率大于94.43%。说明纽甜在水中是稳定的,不会降解也不会蒸发。纽甜在p H<7时,放置1d或是40d,峰面积影响不大,纽甜在p H>7(包含7),随着时间推移,峰面积越来越小,甚至是未检出。说明纽甜在碱性溶液中被分解了,因为在碱性溶液中会加快纽甜的分解速率。说明纽甜和黄柏色素有相似的稳定性,所以纽甜很适合添加在黄柏色素中掩盖其中的苦味,来改善口感。通过本研究确立了适合提取黄柏色素的最佳提取方法及工艺参数,建立了黄柏中小檗碱和黄柏酮的高相液相色谱方法,采用电子舌分析了纽甜对黄柏色素改性的影响并测定了纽甜的稳定性,该研究为后续研究黄柏的开发提供了思路。
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