三聚氰胺/木质素磺酸钙高效减水剂的制备与性能研究

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木质素磺酸盐减水剂来源于制浆造纸废液,具有价格低、引气性与缓凝性好的优点,从资源、环境和安全等绿色化发展的角度考虑,它是一种具有广泛应用潜力的环保型产品。但它存在减水率低、提高混凝土强度少,经化学改性后木质素磺酸盐减水率提高,可较大程度地提高混凝土的工作性能。  通过化学改性手段,对木质素磺酸钙这一绿色减水剂进行改性研究工作,通过先用过氧化氢对木质素磺酸钙进行氧化和提纯,在与羟甲基化磺化三聚氰进行缩合反应;以及对淀粉进行氧化接枝丙烯酰胺改性研究,制得两种性能优良高效减水剂MCL-1、改性淀粉。通过正交试验和(或)单因素分析试验,分别得到两种减水剂的最佳合成工艺条件。过氧化氢用量为木质素磺酸钙质量的6%,反应温度为75℃,pH为3,反应3.5h(过氧化氢滴加时间为1.5h),制得MCL,在与MCL质量80%羟甲基化磺化三聚氰胺(甲醛与三聚氰胺摩尔比为3.2∶1,反应温度为70℃,反应时间为1.5h,反应pH为9,磺化温度为85℃,磺化时间为3h。亚硫酸氢钠与三聚氰胺摩尔比为1.1∶1,磺化反应滴加时间为1.5h)在85℃缩合,pH为4,反应时间为2h。氧化接枝淀粉的最佳合成条件为:淀粉用量为5g,过氧化氢用量为淀粉质量14%,无水硫酸铜引发剂用量为淀粉质量分数0.082%,反应温度为70℃,过氧化氢滴加时间为1h,用40%NaOH保持反应为弱碱性,后保温反应2h。接枝改性引发剂过硫酸铵用量为总单体质量4%,丙烯酰胺与氧化淀粉质量比1∶1,反应温度为75℃,反应时间为5h。并通过红外(IR)、扫描电镜(SEM)和表面张力对其结构进行表征及性能测试。  通过减水剂的水泥净浆流动度、减水率、凝结时间和各期龄硬化水泥浆体的强度,结合表面张力、硬化水泥浆体XRD及SEM测试,对减水剂的应用性能进行研究。结果表明,经过改性后产物性能大幅提高,达到高效减水剂的水平。
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