本文分别使用了TiCl4和钛酸四丁酯作原料合成了纳米TiO₂,并通过煅烧改变晶型。利用紫外可见分光光度法（UV-Vis）、激光粒度分析（LPSA）、X射线多晶衍射分析（XRD）和冷场发射扫描电镜（SEM）等方法对所得样品进行了表征。其中用TiCl4制备出的纳米TiO₂颗粒小,在水溶液中的分散性好,对玻璃的吸附性强。制备了以ITO（氧化铟锡）玻璃为基底的纳米TiO₂修饰电极并研究了其对鲁米诺电化学发光（ECL）的增敏作用及晶型的影响。结果表明,当粒径较小,经650°C煅烧处理形成混晶时,纳米TiO₂/ ITO修饰电极对鲁米诺电化学发光的增敏效果最明显,为裸电极的7.5倍。由于先将纳米二氧化钛均匀修饰在ITO电极表面,再对电极进行煅烧,有效避免了煅烧过程中TiO₂粒子间的相互烧结团聚,在有效控制TiO₂粒径的同时得到混晶。同时考察7支混晶TiO₂/ITO电极对浓度为4×10^-7mol/L的鲁米诺碱性溶液的电化学发光响应,其ECL强度的相对标准偏差为1.88%,同一支电极对鲁米诺溶液连续7天进行测定,发光强度衰减了5.88%,表明用该方法制备的修饰电极可以提供满意的重现性和稳定性。在此基础上,使用壳聚糖、溶胶凝胶、Nafion将GOD（葡萄糖氧化酶）固定在混晶TiO₂/ITO电极表面,制备出GOD/TiO₂/ITO电极,其中用Nafion固定GOD的方法较为稳定,电化学发光效果最好。考察了修饰时间、缓冲体系、pH和温度对GOD/TiO₂/ITO电极电化学发光的影响。由于纳米TiO₂材料较高的比表面积和生物兼容性,能够提高酶的固载量,因此GOD/TiO₂/ITO电极比GOD/ITO电极灵敏度更高,其线性范围是4×10^-51.8×10^-2mol/L,检测限为2×10^-5 mol/L。