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硅酸秘(Bi4Si3O12,BSO),由于具有良好的机械和化学稳定性以及电光、闪烁和热释光特性,是一种近几年研究热门的快计时闪烁晶体。其闪烁性能类似于Bi4Ge3O12,原料成本价格上和Bi4Ge3O12相比具有很大的优势,因而成为很有希望取代Bi4Ge3O12的材料。对BSO的研究目前主要集中在人工晶体生长及其性能研究上.与固相法相比,溶胶凝胶法在分子级别上将无机盐和醇盐混合保证了产物的高度均匀性,此外还具有原料容易提纯,成本低,制备的粉体具有纯度高等优点。然而溶胶凝胶法的最大难点是成胶原料之一Si(OC2H5)4(简写为TEOS)在室温下易挥发,为防止TEOS挥发带来的成分偏离,研究者往往使用过量的TEOS。由于很难保证过量的TEOS正好完全挥发干净,很难判断产物有无残留的SiO2。因此采用化学计量比的原料并避免TEOS的挥发十分重要。本文在此方面进行了合成尝试。
(1)以化学计量比的Si(OC2H5)4和Bi(N03)3·5H20为原料,用溶胶凝胶法可以制备纯相BSO粉体。干凝胶在形成BSO的过程中会发生分相,分解为Bi12SiO20和Bi2SiO5,合适的锻烧温度为900℃。
(2)以柠檬酸为催化剂,通过TEOS在密闭条件下预水解,有效地防止了TEOS的挥发,从而有助于溶胶凝胶法合成BSO工艺的稳定性和重复性。